汙700;站——700;6074;指標監測指導手冊

700;6074;指標監測指導手冊

Ô70;學需氧量（COD）的重鉻酸鉀法測450;

Ô70;學需氧量(COD)159;指在一450;條件下，用ó75;氧Ô70;劑處702;700;時消耗的氧Ô70;劑的量。COD通過還1407;ö15;物6074;來453;映700;汙染的程ò30;。700;中的還1407;ö15;物6074;包括有機物、亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫Ô70;物1561;。152;以COD的測450;可以453;映700;中有機物的1547;量。

一、 重鉻酸鉀法測450;（CODCr）的1407;702;

在ó75;酸溶液中，準確152;入過量的重鉻酸鉀標準溶液，152;熱回流，氧Ô70;700;樣中的還1407;ö15;物6074;(主要159;有機物)。以過量的重鉻酸鉀為指示劑，滴回硫酸亞鐵7544;標準溶液，根據重鉻酸鉀標準溶液的消耗量計算700;樣的Ô70;學需氧量。

二、儀器

1.500ml全玻璃回流裝置。

2.152;熱裝置(電爐)。

3.25ml或50ml酸滴450;管、錐形瓶、移液管、容量瓶1561;。

三、Ţ30;劑

1、重鉻酸鉀標準溶液(C1/6k 2 Cr 2 o 7)A307;將12.258g預先在120幹157;2h的基準或高6074;量純重鉻酸鉀溶6044;700;中，轉移至1000ml容量瓶中，稀釋至標準線，搖勻。

2.測Ţ30;亞鐵酒精指示劑A306;稱取1.485克鄰菲ņ45;啉(c 12 h8 n 2 H2O)和0.695克硫酸亞鐵(fe
15;o 47H2O)溶6044;700;，稀釋至100毫升，6015;存6044;棕色瓶中。

3.硫酸亞鐵7544;標準溶液(C (NH4) 2Fe (SO4) 26H2O):稱取39.5g硫酸亞鐵7544;，溶6044;700;中，7002;攪拌7002;緩ù30;152;入20ml濃硫酸，冷卻，轉移至1000ml容量瓶中，用700;稀釋至刻ò30;線，搖勻。使用前，用重鉻酸鉀標準溶液校準。

標450;6041;法:準確1560;取10.00ml重鉻酸鉀標準溶液6044;500ml錐形瓶中，用700;稀釋至約110ml，緩ù30;152;入30ml濃硫酸，151;勻。冷卻ô60;，152;入3滴菲ņ45;林指示劑(約0.15ml)，用硫酸亞鐵7544;溶液滴450;，溶液顏色為黃色經藍Ł60;色至紅褐色即為終Ɩ70;。.

C=0.250010.00/V

式中A306;C——硫酸亞鐵7544;標準溶液的濃ò30;(mol/L)A307;

v--硫酸亞鐵7544;標準溶液的用量(ml)。

4.硫酸-硫酸銀溶液：將5g硫酸銀加入500ml濃硫酸中。靜置1-2天，時不時搖一搖使其溶解。

5.硫酸汞：晶體或粉末。

四、測450;步驟

1.取20.00毫升混合均勻的水樣(或適量水樣稀釋至20.00毫升)，置於250毫升地麵回流錐形瓶中。準確加入10.00ml重鉻酸鉀標準溶液和若幹小玻璃珠或沸石，連接地麵回流冷凝器，從冷凝器頂部緩慢加入30ml硫酸-硫酸銀溶液，輕輕搖動錐形瓶混合溶液，加熱回流2小時(從沸騰開始計時)

對6044;Ô70;學需氧量高的廢700;樣品，取上述操作152;需廢700;樣品和Ţ30;劑體309;的1/106044;15150mm硬6074;玻璃Ţ30;管中，搖勻，152;熱ô60;觀察159;1542;變Ł60;。如果溶液1576;Ł60;色，適當減少廢700;取樣量，直至溶液1576;Ł60;色，以確450;廢700;樣品分析應取的體309;。稀釋時，廢700;樣品的量不得少6044;5ml。如果Ô70;學需氧量456;高，廢700;樣品應稀釋幾倍。廢700;中氯離子1547;量超過30毫克/升

時，應先把0.4g硫酸汞加入回流錐形瓶中，再加20.00ml廢水（或適量廢水稀釋至20.00ml），搖勻。

2、 冷卻ô60;，用90ml700;衝洗冷凝管壁，取下錐形瓶。溶液總體309;不得少6044;140ml，1542;則因酸ò30;太大，滴450;終Ɩ70;不明顯。

3、 溶液再ò30;冷卻ô60;，152;3滴Ţ30;亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵7544;標準溶液滴450;，溶液的顏色由黃色經藍Ł60;色至紅褐色即為終Ɩ70;，記錄硫酸亞鐵7544;標準溶液的用量。

4、 測定水樣的同時，取20.00ml重蒸餾水，按同樣的操作步驟作空白試驗。記錄測定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。

五、計算A306;

式中A306;c------硫酸亞鐵7544;標準溶液的濃ò30;（mol/L）A307;

VO---滴450;空白時硫酸亞鐵7544;標準溶液的用量（ml）A307;

V1---滴450;700;樣時硫酸亞鐵7544;標準溶液的用量（ml）A307;

V----700;樣的體309;（ml）A307;

8---氧（1/2O）705;爾6074;量（g/mol）。

注意事項

1、 使用0.4g硫酸汞絡合氯離子的最高量可達40mg，如取用20.00ml水樣，即最高可絡合2000mg/L氯離子濃度的水樣。若氯離子的濃度較低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞：氯離子=10：1（W/W）。若出現少量氯化汞沉澱，並不影響測定。

2、 水樣取用體積可在10.00-50.00ml範圍內，但試劑用量及濃度需按下表進行相應調整，也可得到滿意的結果

700;樣取用量和Ţ30;劑用量表

700;樣體309;（ml）	0.2500 mol/L K2Cr2O7溶液（ml）	H2SO4-Ag2SO4 溶液（ml）	HgSO4 (g)	[(NH4)2Fe(SO4)2] mol/L	滴450;前總 體309;（ml）
10.0	5.0	15	0.2	0.050	70
20.0	10.0	30	0.4	0.100	140
30.0	15.0	45	0.6	0.150	210
40.0	20.0	60	0.8	0.200	280
50.0	25.0	75	1.0	0.250	350

3、 對於化學需氧量小於50ml的水樣，應改用0.0250mol/L重鉻酸鉀標準溶液。回滴時用0.01mol/L硫酸亞鐵銨標準溶液。

4、 水樣加熱回流後，溶液中重鉻酸鉀剩餘量應為加入量的1/5-4/5為宜。

5、 用鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液檢查試劑的質量和操作技術時，由於每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論CODCr為1.176g，所以溶解0.4251g 鄰苯二甲酸氫鉀（HOOCC6H4COOK）於重蒸餾水中，轉入1000ml容量瓶，用重蒸餾水稀釋至標線，使之成為500mg/L的CODCr標準溶液。用時新配。

6、 CODCr的測定結果應保留三位有效數字。

7、 每次試驗時，應對硫酸亞鐵銨標準滴定溶液進行標定，室溫較高時尤其注意其濃度的變化。

化學需氧量（COD）測定方法比較

重鉻酸鉀回流法（GB1191489）測定COD，具有重現性好、準確度和精密度高的優點，但存在消解時間長、效率低、二次汙染大、Cl-幹擾大等不足，特別是大批量樣品測定和應急監測，更顯示出它的局限性。鑒於此，提出快速測定COD的分光光度法和微波密封消解法。

一、 分光光度法測定原理、試劑及儀器

1、測定原理

在酸性溶液中，還原性物質和重鉻酸鉀反應所生成的Cr3 對620nm的光有很大吸附能力，其吸光度與Cr3 濃度的關係服從朗伯-比爾定律，因而通過測定Cr3 離子的吸光度可以測出試劑的COD值。

2、主要儀器、試劑

儀器：COD加熱器、DR/2010分光光度計（美國哈希）、哈希測定管。

試劑：重鉻酸鉀標準液（1/6 K2Cr2O7=0.2500mol/L）

1%硫酸—硫酸銀溶液、硫酸汞（分析純）。

3、操作步驟

a、 COD測定管試劑的配製：取清潔的哈希COD測定管若幹支，在每支管中均分別依次加入1ml重鉻酸鉀標準溶液、3ml1%硫酸—硫酸銀溶液、硫酸汞溶液，混合均勻後，蓋上蓋子備用。

b、 配置COD濃度為15、30、45、50、100、200、300、400、500、600、800、1000ml/L的標準係列溶液。

c、 取13支已加過試劑的試管，在第一支管中加入2ml去離子水，作為調零管，其餘12支管中，分別加入2ml不同濃度的COD標準使用液，蓋上試管後搖勻，在COD加熱器下於150℃下消解40分鍾，冷卻至室溫後，在DR/2010分光光度計上測定其吸光度，繪製標準曲線。

d、 測定待測水樣。

二、 微波密封消解法測定原理、試劑及儀器

1、測定原理

微波密封快速法和重鉻酸鉀回流法一樣，采用硫酸—重鉻酸鉀消解體係，在硫酸銀催化下，采用2450MHz的電磁波（微波）來加熱反應液，采用密封消解方式使消解罐內部壓強迅速提高到203kPa，在高溫高壓下達到快速消解的目的。消解後過量的重鉻酸鉀用硫酸亞鐵銨標準溶液回滴，以試亞鐵靈為指示劑，根據硫酸亞鐵銨的消耗量計算出COD值。

2、主要儀器、試劑

儀器：WMX-Z型微波密封消解COD快速測定儀，聚四氟乙烯、密封消解罐，50ml酸式滴定管。

試劑：無貢（二價）消解液、硫酸亞鐵銨溶液（濃度約為0.042 mol/L）、1%硫酸—硫酸銀溶液、試亞鐵靈指示劑、硫酸貢（晶體或粉末）。

3、操作步驟

在各消解樣中加入空白樣（5.00ml蒸餾水、5.00ml無貢消解液、5.00ml硫酸—硫酸銀溶液或待測樣（5.00ml待測液、5.00無貢消解液、5.00ml硫酸—硫酸銀溶液）。

若水樣含有Cl-則在加入水樣前加入0.1g硫酸汞粉末（Cl-濃度

本文到此結束，希望對大家有所幫助呢。